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釀氯合成工藝的優化

返回列表 來源:未知 發布日期:2021-04-12 09:11【

    以 二 甲 胺 鹽 酸鹽為 起 始原 料 , 與 磺酰氣 反 應 制 得 二 甲 氨 基磺酰氯。 主 要 通過單因 素實驗研究 了 縛酸 劑 、 溶劑種 類 、 溶 劑用、 反應溫度 、 反應 時間 、 磺 酰氯和 二 甲 氨鹽酸 鹽摩 爾 比對 iv , y v- 二 甲 氨基磺酰氯合成收 率的 影 響 ,并在此基礎上 , 使用 響應 面 法對合成工 藝 進行 了優化 。儀器 : D F- 1 0 1 S 集 熱式 恒溫 加 熱 磁力 攪拌 器 ( 鞏義市予華儀器有限責 任公 司 ) 、 SHZD DI 循環水 真空 泵( 鞏義 市予華 儀器有 限責任公 司 ) 、 B T3 00- 2J 蠕 動栗 ( 保 定 蘭 格 恒 流 泵 有 限 公 司 ) 、 DHG- 9 1 2 3A 電 熱恒 溫彭 風干 燥箱 ( 上海齊欣科學儀器 有限責任公司 ) 、 GC -20 1 4C 型氣相色譜儀( 日 本 島 津公司 ) ;當 使用無機堿作縛酸劑時 , iV , i V- 二 甲 氨基橫酰氯收率不理想 , , 這可 能是因 為 無機 堿在有機溶 劑 中 溶解度較低 的原 因 導致 的 ; 當 使 用 有機堿時 , 與無機堿相 比 i V , iV- 二甲 氨 基磺 酰氯 收率明 顯提升 ; 對 比 了 幾種實驗室 常用 的 有機堿 , 發現三乙胺效果最好 , 因 此優選三 乙 胺作為 7V , iV - 二 甲 氨基磺酰氯合成反應用縛酸劑 。

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    隨著 反應時 間逐漸增 加 , yv , Af- 二 甲 氨基磺酰氯收率逐 漸增 加 , 當 反 應時 間 增加到 5 h 時 , 收率增大到 76. 8 % , 繼續增加反應 時間 , iV , i V - 二 甲 氨基磺酰氯收率未 明 顯增加 。 考慮 到生產 成本 , 本研究條件下選擇 W , i V- 二甲 氨基磺酰氯合 成反 應時間 為 4 h 最佳 。隨著反應溫度 的 逐漸增 加 , yv , / v - 二 甲 氨基磺 酰氯 收率逐 步 增加 , 當 反 應溫 度增 加 到 1 0 丈 時 , 收率增 大到 76. 3 % , 繼 續提 高反應 溫 度 , w , yv- 二 甲 氨基磺酰氯 收率開 始下 降 。 這 可能 是因 為 當 反應溫度較低時 , 原料活 性較低, 導致轉 化不完 全; 由 于 二 甲 胺 的 沸 點 僅為 7 T , 當 反 應溫 度過高 時 , 反 應液 中 的 的 二 甲 胺 從體 系 揮發速 度 加快 , 造成原 料二 甲 胺損 失 增 大 , 使得 收 率降 低 , 因 此優選 1 0 丈 作為 W , i V- 二 甲 氨基磺酰氯合成 的 最佳溫度 。





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