1 材料與方法
熊果酸(優(yōu)級純):上海科順生物科技有 限公司;高氯酸(分析純):天津市大茂化學(xué)試 劑廠;三氯甲烷(分析純):青島奧德森工貿(mào)有 限公司;冰乙酸(優(yōu)級純):上海國藥;香草醛 (分析純):河北創(chuàng)之源生物科技有限公司;實(shí)驗(yàn) 用水均為超純水。BT 124S 電子天平:中國賽多利斯科學(xué)儀 器(北京)有限公司;VF 611 超純水系統(tǒng):德國 SARTORIUS;T6 新世紀(jì)分光光度計(jì):北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。
2 結(jié)果與分析
樣品前處理過程中確定度是由取樣代表性、 樣品均勻性以及樣品中總?cè)铺崛〉耐耆潭鹊? 因素組成,鑒于難以量化。采用同一桑黃樣品同 一檢驗(yàn)員重復(fù)處理測定 10 次,用標(biāo)準(zhǔn)偏差評定 樣品前處理產(chǎn)生的不確定度。測定桑黃中總?cè)七^程中引入不確定度 的各分量因素所占比例順序?yàn)椋簶?biāo)準(zhǔn)曲線>樣品 制備>提取顯色>儀器分析>稱量樣品,繪制標(biāo) 準(zhǔn)曲線引入的不確定度是導(dǎo)致擴(kuò)展不確定度較高 的主要原因。而繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線過程中擬合曲線引 入的不確定度所占比例最大,在測定總 三萜的過程中,要注意選擇比較好的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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