1 材料與方法

Shimadzu-SIL30A、API 4000 Q trap高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：日本島津公司，美國AB SCIEX 公司；DHG-9240A恒溫干燥箱：上海齊欣科學(xué)儀器有限公司。 糠氨酸(CAS號：19746-33-9)：德國Iris公 司；乙腈、甲醇：色譜純，Dikma公司；甲酸： 色譜純，F(xiàn)isher公司；鹽酸：國產(chǎn)優(yōu)級純；實驗用 水：超純水(電阻率為18.25 MΩ·cm)。 固相萃取柱：PLS柱，300 mg，3 mL， Dikma公司；C18柱，500 mg，3 mL，Dikma公 司；微孔濾膜：0.22 μm，Dikma公司。

2 結(jié)果與討論

UHT乳的基質(zhì)較為復(fù)雜，其中含有大量的 蛋白質(zhì)、糖類、脂肪、無機鹽等物質(zhì)，在前處理 的水解蛋白過程中，又發(fā)生了復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)。 無論牛乳樣品中原本存在或是水解過程中產(chǎn)生的 新物質(zhì)，都對本實驗的目標(biāo)化合物糠氨酸產(chǎn)生影 響。因此要盡量去除體系中相對于糠氨酸分析的 雜質(zhì)，避免在儀器分析過程中對儀器和色譜柱產(chǎn) 生損傷，同時也可以降低雜質(zhì)對待測物質(zhì)響應(yīng)值 造成的影響。本實驗采用C18和PLS固相萃取柱， 對樣品水解液進行凈化：以硅膠為基質(zhì)的C18固相 萃取柱對非極性、弱極性以及中等極性化合物具 有廣泛保留，是目前固相萃取中應(yīng)用較為廣泛的 凈化柱；以高聚物為基質(zhì)的PLS固相萃取柱，兼 具有親水基團和疏水基團，對極性化合物和非極 性化合物均有較好的保留，具有親水親脂平衡的 特性。

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